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一种以氰化钠为原料生产亚铁氰化钠的工艺控制技术的制作方法

发布时间:2018-12-18 06:57 类别:亚铁氰化钠

  本发现属于无机化工中以氢氧化钠溶液接收氢氰酸所得氰化钠为原料出产亚铁氰化钠的工艺节制手艺。

  亚铁氰化钠(Na4[Fe(CN)6]·10H2O,俗称黄血盐钠,以下均称其为黄血盐钠)的出产,目前大至有两类方式,一类是以氰化钙为原料的氰融体法,另一类是如US3695833,ROM70365,ROM66780,ROM66514等所述的以氰化钠为原料的方式。氰融体法因其废渣和废水量大,而且污染大,现已根基被列国所裁减。目前多采用以氰化钠为原料的出产方式,此中又以CN8510617提出的无废液亚铁氰化钠出产方式最具先辈性。该方式很好地处理了剧毒氰化物对情况的粉碎,而且大幅度地提高了黄血盐钠的收率,使黄血盐钠的出产进入了大规模工业化出产的时代。采用该方式出产的产家因为享有专利权力,目前,在中国仅四川省天然气化工研究院一家。其出产方式大至如下先以甲烷,氨和空气为原料,采用安氏(Andrussow)法合成氢氰酸(HCN),然后用氢氧化钠溶液接收HCN而得氰化钠。所得氰化钠再与硫酸亚铁反映后就获得黄血盐钠

  反映液经真空抽滤(或压滤),滤掉水不溶物后,操纵黄血盐钠在34.9℃与84.7℃在水中的消融度别离为20.58克与38.15克;硫酸钠在32.38℃时,在水中的消融度最大,约为34%,而在85℃反而只要约30%的特征,将真空抽滤(或压滤)后的黄血盐钠与硫酸钠夹杂液进行浓缩,当浓缩液里的黄血盐钠接近每升400克时,遏制浓缩,在85℃摆布固液分手,达到第一次分手硫酸钠的目标。滤液经冷却结晶,在35℃摆布时离心取黄血盐钠晶体,母液前往蒸发器进行第二次,第三次浓缩分手硫酸钠,最初的母液用于前工段接收HCN之氢氧化钠的稀释液而轮回利用,整个工艺无废水排放。但这一工艺还较着具有如下缺陷不足1.容易呈现氰化钠与硫酸亚铁的反映液在抽滤时发生混浊现象而过滤坚苦(呈现这种环境时,滤渣会增大,一般会削减收率5个百分点摆布),在无法澄清的环境下,只好用压滤机将反映液强行压滤,然后用大量热水清洗滤渣中的黄血盐钠,使得其他可溶性杂质与黄血盐钠一路共溶而影响产质量量,同时添加了蒸发浓缩时的能源耗损。2.在认识上具有误区。持久以来,大师不断把呈现反映液混浊的现象归结于反映液中的氢氧化钠含量过高惹起的。于是,在前工段用氢氧化钠接收HCN时,把所得氰化钠溶液里的碱尽量节制得很低,至使经常发生碱被耗完的环境,使过量的HCN在残氨具有的环境下,敏捷发生一聚[氰胺(NH2CN)],二聚[双氰胺(C2N4H4)],三聚[三聚氰胺(3NH2CN)]的连锁聚合反映,并最终行成黑褐色的氮明酸(C4H5N5O),此外,还有大量齐聚四聚体二氨基马来腈(C4N4H4),形成不需要的HCN的丧失,而且严峻影响黄血盐产物的外观与质量。3.没有找准工艺的环节节制点在那里,形成产物外观和质量陷入时好时坏的不不变怪圈之中。4.容易发生因阐发误差等缘由,导致硫酸亚铁在配比上那怕是轻细过量,就会使生成的黄血盐钠在微酸性前提下与硫酸亚铁反映而构成深蓝色的亚铁氰化钠的复盐

  而使黄血盐钠产物外观呈蓝色,严峻影响产质量量和外观。综上所述,供给一种降服上述不足与缺陷的工艺环节节制手艺就很有需要。

  本发现就是为处理上述问题,指出整个出产过程中,工艺节制的环节点在那里,继而供给一种操纵同离子效应的道理去降低能源耗损,提高收率,使产质量量一直连结不变而质量又更好的手艺。

  具体实施例体例

  本发现的实施体例是在以氰化钠为原料出产黄血盐钠的过程中,经恰当调高前工段接收HCN所得氰化钠溶液中氢氧化钠的浓度,按照氰化钠的浓度(每升190克~270克),响应调整氰化钠溶液中氢氧化钠的含量为每升20克~35克(以每升含氰化钠235克对应每升含氢氧化钠30克为最佳),按常规方式进行出产黄血盐钠。当氰化钠与硫酸亚铁的反映竣事后,按照原料氰化钠的浓度环境,若反映液的PH值小于12.5时,再用少量氢氧化钠调整反映液的PH值,使之介于12.5~14之间,直到溶液可以或许澄清为止。本申请人通过频频尝试,解开了形成氰化钠与硫酸亚铁的反映液混浊的迷团只需反映液中的氢氧化钠过低,PH值低于11.5时,极易发生反映液混浊的现象。其缘由是因为反映液中的OH-离子浓度不敷,不克不及无效构成氢氧化铁这一絮凝剂,使反映液中游离的Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+等离子,在反映液中不断地做无法则的猛烈活动而使反映液难以澄清。按照原料氰化钠的浓度环境,而当PH值介于12.5~14之间时,因为OH-的离子浓度增大,它将发生三个积极感化第一个感化是使溶液中游离的Fe2+与OH-连系构成氢氧化亚铁,氢氧化亚铁再与反映液里残存的氰化钠生成黄血盐钠

  而使反映更完全。除与溶液中的Fe3+构成氢氧化铁这一絮凝剂和构成Ca(OH)2、Mg(OH)2等沉淀而损耗少量氢氧化钠外,其于的氢氧化钠随三次母液一路前往用于前工段接收HCN时,烧碱的稀释液而从头操纵。使操纵氢氧化钠的钠离子在整个黄血盐钠的出产过程中发生同离子效应的企图得以实现。第二个感化是使因硫酸亚铁过量而使反映液在微酸性前提下发生深蓝色亚铁氰化钠的复盐的几率下降。第三个感化是使溶液中游离的Ca2+、Mg2+、Fe3+,等构成下列产品

  此中的Fe(OH)3是一种快速絮凝剂,能敏捷吸附Ca(OH)2,Mg(OH)2等水不溶物敏捷下沉,使混浊的反映液很快澄清。反映竣事后,将反映液放入真空抽滤槽,待澄清后,吸收上层的澄清液与抽滤液一路输入蒸发釜进行浓缩。少量的滤渣经压滤后,再用60℃~95℃的热水浸洗30~45分钟,再压滤。如许既除掉了杂质,又削减了强制压滤时,利用大量热水清洗所发生的杂质共溶现象而影响产质量量。同时削减了蒸发洗水时的能源耗损,节约了压滤的时间。

  因为找出了工艺的环节节制点就是要按照原料氰化钠的浓度环境,使氰化钠与硫酸亚铁的反映液的PH值介于12.5~14之间这一环节点,就能够恰当调高前工段接收HCN所得氰化钠溶液中氢氧化钠的含量,大大降低了因氢氧化钠被耗完而使HCN发生聚合反映的几率,削减了HCN的无谓丧失,继而相当于在氰化钠与硫酸亚铁的反映液里调高了PH值,提高了反映液里氢氧化钠的浓度,才使同离子效应的使用得以贯穿于整个黄血盐钠的出产过程中。使同离子效应在后续蒸发浓缩反映液,一次母液,二次母液分手硫酸钠时,继续阐扬感化。因为氢氧化钠的钠离子与硫酸钠发生同离子效应,使硫酸钠的消融度进一步降低,而跨越这个消融度的硫酸钠将结晶析出。在不异蒸汽压力和溶液浓度前提下,只用原五分之四的浓缩时间,就能够分手不异数量的硫酸钠。并且当黄血盐钠从85℃附近的高消融度,冷却到取晶温度35℃附近的低消融度时,氢氧化钠中的钠离子与饱和黄血盐钠溶液再一次发生同离子效应,在划一前提下,每个结晶罐将会多取50~100千克的黄血盐钠结晶体,使能源耗损继续得以下降。更为主要的是使黄血盐钠无论从外观,仍是质量上都不会再呈现过去那种时好时坏的不不变现象。其收率从本来现实的94%~97%之间不变地提高到97.5%,产物纯度≥99%,跨越了目前的国度尺度及美国,日本等国同类产物的质量尺度。总的能源耗损降低20%以上。

  本发现的工艺环节节制手艺的道理,也同样适合用于其它碱金属出产亚铁氰化物,如亚铁氰化钾的出产,以及其它含Fe2+离子,又适合出产亚铁氰化物的原料,如FeCI2与NaCN反映出产亚铁氰化钠等,均可获得同样的结果。

  工艺实施例 取5立方原料氰化钠,此中氰化钠与氢氧化钠的含量别离是每升230克和每升28克,按常规方式在反映釜里与硫酸亚铁反映而生成黄血盐钠(反映液的PH值已达到14)。将反映液放入线分钟后,吸收上层澄清液,并启动真空泵同时抽滤。滤渣约为200千克,经压滤后,再用400千克85℃的热水浸洗,再压滤。两次洗液一并前往前工段用于氢氧化钠的稀释液。滤液与澄清液归并在一路,用管道输入蒸发釜,按常规体例进行浓缩分手硫酸钠。经初度分手硫酸钠后的黄血盐钠浓缩液,放入结晶罐中,搅拌天然冷却到58℃后,再打开夹套冷却水进行强制冷却结晶,在34℃取晶。取晶后的母液再轮回回蒸发斧进行二次,三次浓缩分手硫酸钠。经三次轮回浓缩分手硫酸后,获得的黄血盐钠产物里的各项杂质目标均有所下降,晶型好,质量更优,纯度为99。2%,且外观无正色。

  1.一种以氢氧化钠溶液接收氢氰酸所得氰化钠为原料出产亚铁氰化钠的工艺节制手艺。它是按照原料氰化钠溶液的浓度来确定硫酸亚铁与氰化钠反映液的PH值这一整个工艺的环节节制点来实现避免HCN的丧失,实现反映液快速澄清而分手杂质的。并操纵同离子效应来降低能源耗损,提高收率和产质量量。其特征是按照原料氰化钠溶液的浓度来响应调高反映液的PH值于12.5~14之间,使反映液中构成无效的氢氧化铁这一絮凝剂来实现快速澄清的。

  2.按照权力要求1所述的方式,其特征是调高反映液的PH值时能够用烧碱,也能够操纵母液中的残碱,也能够按照前工段接收HCN时氰化钠溶液的浓度(每升190克~250克),响应调高氰化钠溶液中氢氧化钠的含量为每升20克~35克(以每升含氰化钠235克对应每升含氢氧化钠30克为最佳)来实现反映液的PH值介于12.5~14之间的。

  3.按照权力要求1或2所述的方式,其特征是调高反映液的PH值后,使反映液里的OH-浓度添加,继而使同离子效应得以贯穿于整个亚铁氰化钠的出产过程中来实现降低能源耗损的。

  4.按照权力要求1与3所述的方式,其特征是通过提高反映液里的OH-浓度,使反映液里构成无效的氢氧化铁这一絮凝剂吸附其它水不溶物下沉后,快速澄清而除去杂质,并提高产质量量的。

  5.按照权力要求1或4所述的方式,其特征是絮凝剂也能够是其它外加絮凝剂(如氢氧化铁)来吸附悬浮物,使反映液得以澄清。

  本发现公开了一种以烧碱溶液接收HCN所得氰化钠为原料出产亚铁氰化钠的工艺节制手艺。其整个工艺的环节节制点是按照原料氰化钠的浓度,调高氰化钠与硫酸亚铁反映液的pH值,使其介于12.5~14之间,从而使反映液里构成无效的氢氧化铁这一絮凝剂去吸附其它水不溶物而一并下沉,达到除去杂质,快速澄清反映液的目标。使添加的氢氧化钠的钠离子别离与硫酸钠和亚铁氰化钠在分歧的阶段发生同离子效应而降低能源耗损。使产质量量一直连结不变,并提高收率,产物纯度更高。

  发现者张中富 申请人:张中富

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