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改进的生产亚铁氰化钠亚铁氰化钾的新工艺的制作方法

发布时间:2018-12-24 08:13 类别:亚铁氰化钠

  本发现涉及一种新的改良的出产碱金属亚铁氰化物,出格亚铁氰化钠或亚铁氰化钾的方式。具体地说,本发现涉及一种新的改良的以氰化物、水、铁粉为原料,在大约0℃至85℃的温度下反映,出产碱金属亚铁氰化物,出格是亚铁氰化钠或亚铁氰化钾的方式。

  碱金属亚铁氰化物如亚铁氰化钠和亚铁氰化钾,俗称黄血盐钠和黄血盐钾,是一种主要的化工原料。

  在现有手艺中已有多种出产亚铁氰化钠和亚铁氰化钾的方式。以碱金属亚铁氰化物中铁来历的原料来分类,这些出产方式能够分为亚铁盐法和铁粉法。

  亚铁盐法次要有,例如(1)碱金属氰化物、碱(如碱金属氢氧化物或碳酸钠)和亚铁盐(如硫酸亚铁或氯化亚铁)反映法。拜见,例如,RO 70 365;RO 66 514;RO 68 004;Chemical Engineering,60(2),1953,第240-243页;此类方式中,还包罗氰熔体法,一种目前工业化出产亚铁氰化钾的方式。所谓的氰熔体法是,氰熔体加水萃取后,插手硫酸亚铁,将反映夹杂物过滤,滤液中的反映产品与氯化钾反映,生成亚铁氰化钾复盐沉淀,将之进行后处置,获得产物亚铁氰化钾。

  (3)氰化氢、碳酸钠和硫化亚铁反映法。拜见,例如,US 2 378 403。

  铁粉法次要有,例如(1)氰化钠、水与铁粉反映法。例如US2431601公开了一种方式,该方式使氰化钠与铁粉在90℃到110℃之间反映,为了避免速度太慢,在反映过程中将空气压入到反映系统中。压入空气的做法不成避免地带来一些缺陷。其一,压入空气供给了氧化情况,会惹起铁粉的氧化,发生的大量的氧化铁必需在分手亚铁氰化物前除掉。其二,氧化物的呈现使得与碱金属氰化物不克不及完全反映。同时还已留意到,在此反映过程中,铁的消融速度不竭降低。再则,反映过程中一摩尔产物又将发生二摩尔的碱,从而使系统碱度较大,同样晦气于反映趋势于完全。上述缺陷所形成的必然成果是,反映产物的纯度与反映转化率均受影响。

  (2)液体氰化氢、氢氧化钾和铁粉法。US 3 699 114对上述US 2 431601的出产亚铁氰化钠的方式进行了改良,用于出产亚铁氰化钾。该方式将液态氢氰酸,在氢氧化钾大大过量的环境下,在95℃到反映系统沸点温度下,与铁粉进行反映。该方式的反映过程有几种错误谬误,其一,需严酷节制滴加液态氢氰酸的速度;其二,因需要插手大大过量的碱来推进反映的进行,反映完后系统的碱度偏大(10%摆布);其三,95℃以上的碱性前提反映必然惹起氰化物分化成碳酸钠、甲酸和氨水等等。正由于有这些问题,此方式不克不及高收率地获得高质量产品,而使得工业化出产难以实现。

  综上所述,虽然出产碱金属亚铁氰化物的方式有多种,但并不克不及完全令人对劲。因而,仍需要一种更简单、更经济、更适合于工业化出产碱金属亚铁氰化物,出格是亚铁氰化的钠或钾盐的方式。

  本发现者通过对出产碱金属亚铁氰化物的方式进行了深切详尽的研究,成果不测地发觉,在采用以铁粉为铁来历出产碱金属亚铁氰化物的铁粉法的反映过程中,通过降低反映温度,能够达到上述方针,从而完成了本发现。

  本发现的根基目标是供给一种改良的以氰化物、水、铁粉原料出产碱金属亚铁氰化物的方式。该方式以氰化物、水、铁粉原料,在大约0℃至85℃间温度下反映,出产出碱金属亚铁氰化物如是亚铁氰化钠或亚铁氰化钾。

  本发现的另一目标是供给一种降服现有手艺中出产碱金属亚铁氰化物的缺陷与成见的重生产方式。

  本发现的其它目标和长处,将会因鄙人文中对具体实施方案以及实施例的细致描述而闪现得更清晰。

  本发现供给一种改良的出产碱金属亚铁氰化物的方式。该方式以氰化物、水、铁粉原料,在大约0℃至85℃间的温度下反映,出产出碱金属亚铁氰化物如是亚铁氰化钠或亚铁氰化钾。

  上述原料氰化物能够是固体或液体或气体。按照现实需要,能够操纵任一种原料氰化物。原料氰化物优选是氰化钠或氰化钾,液体或气体氰化氢同样是优选的。在采用氰化氢的环境下,还应采用碱金属氢氧化物,例如,按照需要,采用氢氧化钠或氢氧化钾。将氰化氢与碱金属氢氧化物反映,生成氰化钠或氰化钾,将之用于与水和铁粉反映。氰化氢与碱金属氢氧化物如氢氧化钠或氢氧化钾反映,发生碱金属氰化物如氰化钠或氰化钾的体例,是本范畴手艺人员所熟知的。

  反映温度能够是大约0℃至85℃,优选是大约10℃至大约65℃,更优选的是大约25℃至大约60℃。

  按照所用的反映温度的分歧,反映时间能够是大约1至10小时,优选大约2至8小时。

  所用的铁粉应采用细铁粉,优选20目或更低。铁粉能够采用工业级或阐发纯或还原铁粉。

  为获得令人对劲的收率、完全的反映和合理的反映时间,铁粉相对于碱金属氰化物化学计量过量是必需的。一般而言,所用的铁粉以比所需化学计量超出跨越大约1.2至50倍的量具有,优选为大约1.5至20倍的量。

  反映凡是是在常压下进行的。然而,本发现方式也能够在加压或减压下——凡是是在0.1巴至10巴间的压力下进行。

  在反映现实操作中,反映产品的收集和分手是用常规方式进行(拜见,实施例)。

  本发现的一项实施方案是一种出产亚铁氰化钠的方式。该方式采用细铁粉、氰化钠,在大约0℃至85℃,优选在大约10℃至大约65℃,更优选在大约25℃至大约60℃的温度下反映。

  按照所用的反映温度的分歧,反映时间能够是大约1至大约10小时,优选大约2至大约8小时。

  所用的氰化钠能够是液体,也能够是固体。也能够用氰化氢与氢氧化钠反映而获得。在采用氰化氢的环境下,还应采用氢氧化钠。氰化氢能够采用气体或液体。在采用液体氰化氢的环境下,将氰化氢液体滴加到氢氧化钠水溶液或者与铁粉一路搅拌着的氢氧化钠水溶液中。氢氧化钠水溶液的浓度能够在宽的范畴内变化,优选浓度为5-50%。在氰化氢气体的环境下,将氰化氢通入氢氧化钠水溶液或与铁粉一路搅拌着的氢氧化钠水溶液中。采用氰化氢液体时,在反映过程中,氰化氢液体能够节制在统一滴加快度或者分歧的滴加快度持续或断续滴加。采用氰化氢气体时,在反映过程中,氰化氢气体能够节制在统一通入速度或分歧的通入速度持续或断续通入。

  铁粉相对于氰化钠化学计量过量是必需的。一般而言,所用的铁粉以比所需化学计量超出跨越大约1.2至大约50倍的量具有,优选为大约1.5至大约20倍的量。

  本发现的另一项实施方案是一种出产亚铁氰化钾的方式。该方式采用细铁粉、氰化钾,在大约0℃至85℃,优选在大约10℃至大约65℃,更优选在大约25℃至大约60℃的温度下反映。

  按照所用的反映温度的分歧,反映时间能够是大约1至大约10小时,优选大约2至大约8小时。

  所用的氰化钾能够是液体,也能够是固体。也能够用氰化氢与氢氧化钾反映而获得。在采用氰化氢的环境下,还应采用氢氧化钾。氰化氢能够采用气体或液体。在采用液体氰化氢的环境下,将氰化氢液体滴加到氢氧化钾水溶液或者与铁粉一路搅拌着的氢氧化钾水溶液中。氢氧化钾水溶液的浓度能够在宽的范畴内变化,优选浓度为5-50%。在氰化氢气体的环境下,将氰化氢通入氢氧化钾水溶液或与铁粉一路搅拌着的氢氧化钾水溶液中。采用氰化氢液体时,在反映过程中,氰化氢液体能够节制在统一滴加快度或者分歧的滴加快度持续或断续滴加。采用氰化氢气体时,在反映过程中,氰化氢气体能够节制在统一通入速度或分歧的通入速度持续或断续通入。

  铁粉相对于氰化钾化学计量过量是必需的。一般而言,所用的铁粉以比所需化学计量超出跨越大约1.2至大约50倍的量具有,优选为大约1.5至大约20倍的量。

  与现有手艺中的铁粉法(US2431601、US3699114)比拟,本发现所供给的新的改良的出产碱金属亚铁氰化物的方式,降服了现有手艺中的上述缺陷,并且降服了现有手艺中需要在90℃或95℃到反映系统沸点温度的高温度下反映以使反映速度加速的成见。本发现方式在更低更暖和的温度前提下,即大约0℃至85℃的反映温度下进行反映,而反映速度现实上并未降低,而且高转化率(>97%)地获得产物含量为98-99%以上的产物。

  综上所述,本发现的新方式通过对原无方法的改良,使反映前提愈加暖和,易于操作,且反映转化率高,既获得高含量高质量的碱金属亚铁氰化物,也可大大降低能耗。对于推向大工业出产已变得很是容易。

  下述实施例用于进一步地申明本发现,但并非旨在以任何体例限制本发现的范畴。

  实施例1在250ml四口瓶中,插手50g 100目铁粉,插手100g 31%氰化钠水溶液,水浴加热,反映温度节制在25-55℃,搅拌反映7小时。静置,倾出上层清液,过滤,去除固体杂质。分两次各用50ml热水搅拌下洗涤铁粉。静置,倾出上层洗液,过滤,去除固体杂质。洗液与反映液一路浓缩,当溶液中呈现固体物呈现时,让其迟缓降温至室温结晶。过滤,滤出物经烘干,得49.47g亚铁氰化钠,此中亚铁氰化钠含量为95.4%,氢氧化钠含量为0.75%,滤出的结晶母液分量为48g,此中亚铁氰化钠含量为5.46%。将上述含量95.4%的亚铁氰化钠用水重结晶处置,得44.50g亚铁氰化钠,此中亚铁氰化钠含量为99.2%,氢氧化钠含量为0.03%。对氰化钠的转化率为97.6%。结晶母液以及洗出的铁粉套用于下一次反映。

  实施例2-7采用与实施例1中的描述类似的方式进行。反映前提与成果示于下表1中。

  注反映前提变化1)浓缩前的归并的洗液与反映液。

  实施例8在一个250ml的瓶中插手100ml水,29.8g含量为94%的氢氧化钾固体,搅拌直至消融后,插手10g 100目铁粉搅拌,水浴加热,反映温度节制在30-40℃,用4小时迟缓插手29.2g液体氢氰酸,再继续搅拌反映4小时。静置、倾出上层反映液,反映液颠末滤去掉固体杂质。向反映瓶内插手50ml热水洗涤铁粉中的产物,充实搅拌后静置,倾出洗液,再向瓶内插手50ml热水充实搅拌后,静置,倾出洗液。洗液颠末滤后,归并到反映液中,将反映液和洗液一路浓缩,当溶液中呈现固体物呈现时,让其迟缓降温至室温结晶。过滤,滤出物经烘干得干品46.60g亚铁氰化钾,此中亚铁氰化钾含量为98.80%,滤出的结晶母液分量为70g,此中亚铁氰化钾含量为8.13%,碱含量为6.10g/L,母液中含纯亚铁氰化钾的量为5.69g,干品加结晶母液中纯亚铁氰化钾的分量共计为51.74g。产物对氢氧化钾的转化率为98.00%。

  对照实施例1在250ml四口瓶中,插手50g 100目铁粉,插手100g 31%氰化钠水溶液,油浴加热,向瓶内鼓入压缩空气,反映温度节制在100-110℃,搅拌反映4小时。静置,倾出上层清液。反映液颠末滤,去除固体杂质。分两次各用50ml热水搅拌下洗涤铁粉。静置,倾出上层洗液,过滤,去除固体杂质。洗液与反映液分量共计为180g,此中亚铁氰化钠含量为25.9%,亚铁氰化钠折百分量为46.69g,理论得量为51.03g,对氰化钠的转化率91.50%。

  对照实施例2在250ml四口瓶中,插手50g 100目铁粉,插手50g含量为90%的氰化钾固体,插手100ml水,油浴加热,向瓶内鼓入压缩空气,控温在100-110℃反映,搅拌反映4小时。静置,倾出上层清液。反映液颠末滤,去除固体杂质。分两次各用50ml热水搅拌下洗涤铁粉。静置,倾出上层洗液,过滤,去除固体杂质。洗液与反映液的分量共计为241g,此中亚铁氰化钾含量为18.7%,亚铁氰化钾折百分量为44.95g,理论得量48.65g。对氰化钾的转化率92.40%。

  对照实施例3在250ml四口瓶中,插手100g 100目铁粉,插手100g含量为31%的氰化钠水溶液,油浴加热,控温在100-110℃反映4小时。静置,倾出上层清液,过滤,去除固体杂质。分两次各用50ml热水搅拌下洗涤铁粉。静置,倾出上层洗液,过滤,去除固体杂质。洗液与反映液一路浓缩,当溶液中呈现固体物呈现时,让其迟缓降温至室温结晶。过滤,滤出物经烘干,获得46.53g亚铁氰化钠,此中亚铁氰化钠含量为95.00%,氢氧化钠的量为1.67%。滤出的结晶母液分量为49g,此中亚铁氰化钠的含量为5.1%。将含量95.00%的亚铁氰化钠用水重结晶处置,得40.22g亚铁氰化钠,此中亚铁氰化钠的含量为99.10%,氢氧化钠的含量为0.02%。对氢氧化钠的转化率91.50%。

  1.一种以铁粉、水、氰化物为原料出产碱金属亚铁氰化物的方式,其特征在于,反映温度为0℃至85℃。

  2.按照权力要求1的方式,此中,反映温度为10℃至65℃。

  3.按照权力要求2的方式,此中,反映温度为20℃至60℃。

  4.按照权力要求1-3之任一的方式,此中,所述原料氰化物是固体、液体或气体。

  5.按照权力要求4的方式,此中氰化物是固体或液体氰化钠或氰化钾。

  6.按照权力要求4的方式,此中氰化物是气体或液体氰化氢,而且还采用辅助原料氢氧化物。

  7.按照权力要求6的方式,此中辅助原料为氢氧化钠或氧化化钾。

  8.按照权力要求1-3、5的方式,此中,以原料氰化物为基准,铁粉的量是所需化学计量的1.2至50倍。

  9.按照权力要求8的方式,此中,铁粉的量是所需化学计量的1.5至20倍。

  本发现涉及一种新的改良的出产碱金属亚铁氰化物,出格亚铁氰化钠或亚铁氰化钾的方式。具体地说,本发现涉及一种新的改良的以氰化物、水、铁粉为原料,在大约0℃至85℃的温度下反映,出产碱金属亚铁氰化物,出格是亚铁氰化钠或亚铁氰化钾的方式。该改良的方式所需设备简单,操作前提暖和,反映转化率高,产物质量好且三废少少,因而出格适合于大规模工业化出产。

  发现者罗必奎, 雷洪, 郑长春, 陈小平, 任鹰, 李永芳, 尹应武 申请人:北京清华紫光英力化工手艺无限义务公司

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